光散射纳米粒度仪的参数设置要点

　　光散射纳米粒度仪是基于动态光散射(DLS)、静态光散射(SLS)原理，实现纳米级颗粒粒径、粒度分布、zeta 电位等指标检测的核心仪器，参数设置的合理性直接决定检测数据的准确性、重复性与可靠性。不同检测样品(如纳米颗粒、胶体、乳液)的理化特性、分散体系差异显著，需针对性设置基础检测参数、样品适配参数、系统校正参数等，同时兼顾仪器型号与检测原理的适配性。本文梳理光散射纳米粒度仪通用核心参数设置要点、不同样品体系参数调整原则及检测优化参数设置技巧，适配常规纳米材料、生物医药、化工胶体等多场景检测需求。
 

　　一、基础核心参数设置要点
 

　　基础核心参数是光散射纳米粒度仪检测的前提，决定检测的基本逻辑与数据采集规则，需在检测前根据仪器原理(以主流 DLS 为例)和实验需求精准设定，为后续样品适配参数设置奠定基础。
 

　　1. 检测模式选择
 

　　根据检测目标选择对应模式，为参数设置划定核心方向，避免模式错配导致检测无效：
 

　　粒径 / 粒度分布模式：检测纳米颗粒的平均粒径、多分散指数(PDI)、粒径分布区间，为常用模式，核心匹配散射光强与颗粒布朗运动的关联参数；
 

　　Zeta 电位模式：检测颗粒表面带电性与电位值，反映分散体系稳定性，需匹配电泳迁移率、电场强度等专属参数；
 

　　分子量 / 绝对分子量模式(SLS 适配)：检测高分子纳米颗粒的分子量，需设置瑞利比、散射角等参数；
 

　　浓度检测模式：部分仪器适配，需结合颗粒散射系数设置浓度校准参数。
 

　　要点：单一检测目标仅选对应模式，避免多模式同时开启导致数据干扰、检测效率降低。
 

　　2. 散射角设置
 

　　散射角是光散射检测的核心物理参数，直接影响散射光信号采集效率，需根据仪器设计和样品特性选择：
 

　　常规纳米颗粒(1-1000nm)：优先选择仪器标配最佳散射角(如 90°，主流 DLS 仪器的默认角，适配大部分球形纳米颗粒、水性分散体系)；
 

　　小粒径颗粒(<20nm，如量子点、纳米金)：可选择大散射角(如 173° 背向散射)，减少溶剂散射干扰，提升信号信噪比；
 

　　大粒径颗粒(>500nm)/ 高浓度分散体系：选择小散射角(如 15°/30° 前向散射)，避免散射光强过高导致信号饱和；
 

　　非球形颗粒 / 不均匀分散体系：可选择多散射角检测(如 90°+173°)，综合验证数据准确性。
 

　　要点：同一批次样品检测需固定散射角，避免角变导致数据无对比性；无特殊需求时，优先使用仪器默认最佳散射角。
 

　　3. 检测时长与循环次数设置
 

　　检测时长(单循环采集时间)与循环次数决定数据采集的总量，平衡检测精度与效率，需根据样品分散稳定性调整：
 

　　检测时长：常规稳定分散体系(如修饰后的纳米微球、水性胶体)设置10-30 秒 / 循环，保证足够的散射光信号采集；不稳定体系(如易团聚乳液、未修饰纳米颗粒)适当延长至30-60 秒 / 循环，减少布朗运动波动带来的误差；
 

　　循环次数：常规检测设置3-5 次循环，通过多次采集取平均值，提升数据重复性；数据波动较大的样品增加至5-10 次循环，剔除异常循环数据；快速筛查样品可设置 1-2 次循环，仅作初步判定。
 

　　要点：单次检测总时长不宜过长(一般≤5 分钟)，避免长时间检测导致样品温度升高、颗粒团聚，影响数据真实性。
 

　　4. 温度设置
 

　　温度直接影响分散介质的粘度，进而改变颗粒布朗运动速率(DLS 核心检测依据)，是粒径计算的关键参考参数，需精准设定：
 

　　常规检测：设置为实验室温(25℃/20℃)，与介质粘度标样温度一致，若仪器带恒温功能，需提前开启恒温，待温度稳定后再检测；
 

　　变温实验(如研究温度对颗粒稳定性的影响)：按实验梯度设置温度(如 4℃、25℃、37℃、60℃)，每梯度温度下恒温10-15 分钟，使样品与仪器体系温度平衡后再检测；
 

　　高温 / 低温检测：需确认仪器温度适配范围，同时设置温度保护，防止温度过高导致样品变质、仪器损坏。
 

　　要点：温度设置需精确至 ±0.1℃，同一批次样品固定检测温度；检测前需输入对应温度下分散介质的粘度值(仪器自带常见介质粘度库可直接调用，非标介质需手动输入)，否则会导致粒径计算严重偏差。
 

　　二、样品适配参数设置要点
 

　　样品适配参数是根据分散介质、颗粒特性、样品浓度调整的关键参数，核心是消除介质干扰、匹配样品散射特性，是保障检测数据准确的核心环节，需 “一样品一调整”。
 

　　1. 分散介质参数设置
 

　　分散介质的折光率、粘度是光散射检测的基础校正参数，需与实际样品的分散体系完全匹配：
 

　　折光率：仪器自带常见介质折光率库(如水、乙醇、甲醇、丙酮、缓冲液)，直接选择对应介质即可；非标介质(如专用有机溶剂、复合缓冲液)需手动输入实际折光率值(需提前通过折光仪测定)；
 

　　粘度：与温度联动设置(见上文温度要点)，优先调用仪器介质粘度库；非标介质 / 变温实验需手动输入对应温度下的实际粘度值；
 

　　溶剂背景扣除：检测前需对纯分散介质进行空白检测，设置 “背景扣除” 功能，消除介质自身散射光、杂质颗粒对样品检测的干扰，尤其是低浓度样品检测，此步骤为必做。
 

　　要点：介质参数输入错误是导致粒径检测偏差的最常见原因，需严格核对样品实际分散体系，严禁随意选择默认介质(如水)替代实际介质。
 

　　2. 样品浓度参数设置
 

　　光散射检测对样品浓度有严格要求，浓度过高 / 过低均会导致信号异常，需通过参数设置与样品前处理配合，使散射光强处于仪器最佳检测范围(一般为 10-1000 kcps)：
 

　　浓度过高(散射光强>1000 kcps)：会出现多重散射、颗粒间相互作用增强，导致粒径检测偏大、PDI 值升高，需设置自动稀释功能(仪器带此功能时)，或手动稀释样品后再检测，同时在仪器中输入稀释倍数，便于原始浓度数据还原；
 

　　浓度过低(散射光强<10 kcps)：散射光信号弱，信噪比低，数据波动大，需适当浓缩样品，或设置信号放大功能(如延长检测时长、增加积分次数)，提升信号采集效率；
 

　　浓度校准：定量检测时，需设置浓度标准曲线参数，输入标样浓度与对应散射光强，完成浓度校准后再检测样品。
 

　　要点：不同颗粒的最佳检测浓度不同(如纳米微球最佳浓度为 0.01-0.1 mg/mL，纳米金为 0.001-0.01 mg/mL)，需根据颗粒类型摸索最佳浓度范围。
 

　　3. 颗粒特性参数设置
 

　　根据颗粒的材质、形状、光学特性设置对应参数，消除颗粒自身特性对散射信号的干扰：
 

　　折光率 / 消光系数：输入检测颗粒的折光率(如二氧化硅 1.46、金 1.33、聚苯乙烯 1.59)，金属 / 半导体颗粒需同时输入消光系数，仪器通过颗粒与介质的折光率差计算散射光强，折光率差越大，散射信号越强；
 

　　颗粒形状：仪器默认按球形颗粒计算，若检测非球形颗粒(如棒状、片状、纳米管)，需在参数中选择对应形状，或设置 “非球形颗粒校正”，否则会导致粒径检测偏大(如棒状纳米颗粒按球形计算会出现粒径虚高)；
 

　　多分散体系设置：检测多分散样品(如存在多种粒径的混合颗粒)，需设置粒度分布模型(如高斯分布、对数正态分布、多峰分布)，仪器会按模型拟合粒径分布数据，避免单峰模型导致的分布拟合偏差。
 

　　要点：颗粒折光率 / 消光系数需查阅标准数据，严禁随意输入；非球形颗粒检测结果仅作参考，需标注检测所设的形状模型。
 

　　三、系统校正与优化参数设置要点
 

　　系统校正参数用于消除仪器自身误差，优化参数用于提升数据质量，是检测前的必做步骤与数据异常时的调整手段，需定期校准、按需调整。
 

　　1. 系统校正参数设置
 

　　检测前需完成仪器系统校正，设置校正参数，确保仪器处于最佳检测状态：
 

　　光路校准：设置 “光路校准” 模式，仪器自动检测光路准直度、激光强度，若光路偏移，仪器会自动校正，校正失败需手动调整；
 

　　标准品校准：使用仪器标配的粒径标准品(如聚苯乙烯微球)，按常规检测参数检测，若检测结果与标样标称值偏差>±5%，需设置 “标样校准”，输入标样标称值，完成仪器校准；
 

　　基线校准：检测前设置 “基线校准”，仪器采集空白光路的信号，扣除基线噪声，提升信号信噪比；
 

　　温度校准：定期用标准温度计校准仪器温度传感器，确保温度显示值与实际值偏差≤±0.1℃，并在参数中修正温度偏差值。
 

　　要点：系统校正需每日检测前完成，标样校准需每周 / 每月定期开展(根据仪器使用频次)，确保仪器检测精度。
 

　　2. 数据优化参数设置
 

　　检测过程中若出现数据波动大、PDI 值偏高、峰形异常等情况，可通过设置优化参数提升数据质量：
 

　　异常数据剔除：开启 “自动剔除异常点” 功能，仪器会自动识别并剔除检测过程中的异常散射光信号(如气泡、杂质颗粒带来的信号)，减少数据波动；
 

　　平滑处理：设置 “数据平滑” 参数(如平滑次数 3-5 次)，对采集的散射光信号进行平滑处理，使粒径分布峰形更规整，适用于信号波动较大的样品；
 

　　多峰拟合优化：检测多峰分布样品时，设置 “峰数判定”(如 2 峰 / 3 峰)、“峰宽限制”，避免仪器过度拟合或漏拟合峰形，确保粒径分布数据与实际样品一致；
 

　　Zeta 电位优化(电位检测时)：设置 “电泳时间”“电场强度”，不稳定体系适当延长电泳时间，低电位样品适当提高电场强度，提升电位检测精度；同时开启 “电渗流校正”，消除毛细管电渗流对电位检测的干扰。
 

　　要点：优化参数不可过度设置(如平滑次数>10 次)，否则会导致数据失真，偏离样品实际特性。
 

　　3. 数据输出与保存参数设置
 

　　根据实验需求设置数据输出与保存参数，便于后续数据整理与分析：
 

　　输出数据项：选择需要输出的检测指标(如平均粒径、PDI、粒径分布 D10/D50/D90、Zeta 电位、电位标准差)，避免无关数据干扰；
 

　　数据格式：设置数据保存格式(如 Excel、PDF、TXT)，便于后续导入数据分析软件(如 Origin、SPSS)进行处理；
 

　　原始数据保存：开启 “原始散射光强数据保存”，便于数据异常时追溯原因，重新拟合计算；
 

　　报告模板设置：自定义报告模板，包含样品信息、检测参数、检测结果、图谱(粒径分布谱、散射光强谱)，实现检测报告一键生成。
 

　　四、不同检测场景参数设置原则
 

　　1. 粒径 / 粒度分布检测(DLS 主流场景)
 

　　核心原则：匹配散射角 - 温度 - 介质粘度，固定基础参数，优化样品适配参数；
 

　　常规球形水性颗粒：90° 散射角 + 25℃+ 水介质参数 + 3 次循环 + 20 秒 / 循环；
 

　　小粒径<20nm 有机相颗粒：173° 背向散射 + 对应室温 + 有机介质参数 + 5 次循环 + 30 秒 / 循环；
 

　　多分散混合颗粒：90° 散射角 + 多峰分布模型 + 自动剔除异常点 + 延长检测时长。
 

　　2. Zeta 电位检测
 

　　核心原则：控制电场强度 - 电泳时间，消除电渗流干扰；
 

　　水性缓冲体系颗粒：低电场强度(100-200 V/cm)+ 电泳时间 30-60 秒 + 电渗流校正 + 3 次循环；
 

　　有机相 / 高粘度体系颗粒：适当提高电场强度(200-300 V/cm)+ 延长电泳时间至 60-120 秒 + 匹配介质粘度。
 

　　3. 变温 / 变浓度系列实验
 

　　核心原则：单一变量原则，固定其他参数，仅调整目标参数；
 

　　变温实验：固定散射角、检测时长、循环次数，仅调整温度，每梯度恒温平衡后检测，手动输入对应温度下的介质粘度；
 

　　变浓度实验：固定散射角、温度、检测时长，仅调整样品浓度，设置稀释倍数自动计算，统一数据输出基准。
 

　　五、参数设置通用禁忌与核心要求
 

　　严禁随意使用默认参数检测所有样品，尤其是分散介质、颗粒材质与默认值不符时，需重新设置；
 

　　严禁检测过程中修改核心参数(如散射角、温度、介质参数)，同一批次样品需全程固定所有参数；
 

　　严禁忽略系统校正，未完成光路、标样校准的仪器直接检测，会导致系统性误差；
 

　　避免过度设置优化参数(如多次平滑、高倍信号放大)，导致数据失真，无法反映样品实际特性；
 

　　避免检测时长过短 / 循环次数过少，尤其是不稳定样品，会导致数据重复性差，无统计学意义。
 

　　六、总结
 

　　光散射纳米粒度仪的参数设置核心遵循 “基础参数定框架、样品参数做适配、校正参数消误差、优化参数提质量”的原则，核心要点是精准匹配温度 - 介质粘度 - 折光率 三大关键物理参数，同时根据样品的粒径、浓度、分散体系及检测目标，针对性调整散射角、检测时长、颗粒特性等参数。
 

　　检测前需完成仪器系统校正，空白介质背景扣除；检测中固定同一批次样品的所有参数，遵循单一变量原则；检测后根据数据图谱(粒径分布谱、散射光强谱)验证参数设置的合理性，异常时及时调整。科学的参数设置不仅能保障检测数据的准确性、重复性，还能充分发挥仪器的检测性能，为纳米材料研发、胶体体系稳定性研究、生物医药制剂开发等提供可靠的数据分析支撑。