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哪些因素可以判定使用于干法粒子测定

更新时间:2021-12-16      点击次数:895
  物质在干燥分散状态下的粒度测定越来越多的被湿法或者液体分散方法取代。
  如果你正在测量非常细小的颗粒,那么分散压力将会对结果产生最大影响,因为它会影响样品的分散状态。但是如果你测定的是粗颗粒(粒径很大),最大可能的误差则来自于取样的代表性。
  应该干法测定结果的关键参数
  1、分散压力
  粒度测量获得可重现的结果依赖于样品处于稳定的分散状态。颗粒分散的容易程度取决于颗粒尺寸,因为随着颗粒尺寸的减小,颗粒之间的相对粘附力增加。这就是为什么分散压力是细小粒径物质测定的首要风险因子的原因。
  干燥状态下的样品使用由文氏管(注:也叫文丘里管,一种流体流量测定装置)驱动的压缩空气进行分散。对于每个文氏管而言,可用于分散样品的能量的量值取决于压缩空气的压力。干燥样品的分散状态通过进行压力滴定并将结果与充分分散的湿法测量结果进行比较来评估。压力滴定显示,通常随着压力增加,团聚体分散,粒度减小。另外,颗粒大小也会由于颗粒摩擦而降低,并且这两个过程可以叠加。将压力滴定的结果与良好分散的湿法测量进行比较,以确定团聚体分散时的压力,但原始状态的颗粒未被破坏。
  2、振动进样速度
  进样速率通过振动样品盘来控制样品通过文氏管进入测量单元的速率。通过测量单元的样品量通过遮光度来记录(激光通过测量单元时损失的百分比)。必须设定振动进样速度,使大部分测量持续时间内的遮光度在合适的范围内。
  3、样品量
  如果你要测量的样品粒径较大,那么测量的样品数量以及如何获取代表性的样品是最大的误差来源。
  要获得有代表性的结果,需要测量最小数量的粒子。例如,要使D90的标准误差达到5%以内,在分析过程中至少需要测量400个颗粒。因此,对于密度为1.5g/cm3和D90为500μm的物料,需要测量的样品量约0.5g才能使D90的标准误差达到5%。随着颗粒尺寸的增加,含有足够颗粒的质量增加,达到可重现结果所需的最小样品量也会增加。
  4、测量时间和耐用性
  样品测量时间也会影响结果的可变性,因为它可以成为另一个进样步骤。当样品盘振动时,样品可能会分离。样品中较大的、流动性更好的颗粒可能会在更细的粘性较大的颗粒之前到达测量单元。因此,在用干法测量时,最重要的是要确保测量放在进样盘上的整个样品。在方法开发过程中,为了帮助优化参数(例如遮光范围),可以重复测量更短的持续时间,但是,一旦测量条件被设定为较长时间测量,并且具有足够的持续时间来测量样品盘上的所有样品,测量时间应该被设置。
  获得可重现的结果所需的样品的质量取决于样品粒径的大小和分散性。含有较大颗粒或具有非常多分散性的样品将需要测量更多的样品量,因此需要更长的测量持续时间。
  激光粒度仪干法测量获得重现性结果取决于三个主要因素:取样的代表性、使用合适的压力分散样品和设定适当的测量条件。每个因素的相对重要程度取决于测量样品的粒径。对于细颗粒来讲,获得可重现的分散状态是最重要的;而对于粒径大的颗粒来讲,确保测量所需要的足够的样品量将是最重要的因素。

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